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气相色谱仪的鉴别方法以及相关简介
来源: | 作者:tzlnyq688 | 发布时间: 2019-04-29 | 965 次浏览 | 分享到:
近年来,气相色谱仪成为分析有机物的重要仪器,其独特的效果和性能,让其从其他仪器中脱颖而出,而一些人却还对其的监督与特点不甚了解,对此小编决定就其本身,带大家全面的认识气相色谱仪。以下关于“气相色谱仪的鉴别方法以及相关简介”的介绍。

近年来,气相色谱仪成为分析有机物的重要仪器,其独特的效果和性能,让其从其他仪器中脱颖而出,而一些人却还对其的监督与特点不甚了解,对此小编决定就其本身,带大家全面的认识气相色谱仪。以下关于“气相色谱仪的鉴别方法以及相关简介”的介绍。



【气相色谱仪鉴定需要准备什么】


气相色谱仪鉴定准备工作:


检定前,气相色谱仪操作人员需要做一些准备工作,比如要保持色谱柱干净,老化色谱柱或换成新柱子,保持进样口干净,换新的进样垫,新的衬管等。检定前要提前通知,让操作人员有时间做准备,此次质量技术监督局提前通知,可同事忘记说了,早上上班发现检定人员上门,才知要进行检定,开机后发现基线噪音大,赶紧关机,没时间再查找原因,直接换新柱子,开机后基线正常。



气相色谱仪基线噪音检测:


色谱仪测试基噪音与漂移,记录基线30min,软件上有监视基线的功能,点了后走基线,截取30min,


气相色谱仪重复性鉴定:


仪器的定性与定量重复性以连续测量7次标液的峰面积测量的相对标准偏差RSD来表示。打开一支丙体六六六0.1ng/uL,用ECD检测器,连续进样7次,记录峰面积;一支甲基对硫磷10ng/uL,用FPD检测器,连续进样7次,记录峰面积。计算7次峰面积的RSD值,小于3%为合格。


色谱仪仪器检测限


检测限要根据基线噪音、标液峰面积来计算。


检定规程上表4详细规定了气相条件,按照表4的检定条件,丙体六六六六与甲基对硫磷标液,进样条件都是恒温程序,几分钟就能走完,分析速度都很快,待基线稳定后,用微量注射器注入1.0μL,浓度为10ng/μL的甲基对硫磷—无水乙醇溶液,连续测量7次,记录硫或磷的峰面积。检测限按公式计算。


色谱仪载气流速的检定


从两个EFC出来两个小细管,我们平常把它接在一起,排放废气,废气进气瓶柜里,再排出去。测量检测器出口的载气时,用皂膜流量计测其中一根小细管的流量,观察流量的稳定性。


【气相色谱仪的相关介绍】


在气相色谱仪分析样品中色谱仪分析温度主要影响色谱分离度


气相色谱分离度:在色谱分析中R代表分离度,分离度的计算公司为:



R=2(tR2-tR1)/(Y1+Y2)


tR表示保留时间Y表示峰宽R大于1.5时才算是完全分开


在气相色谱仪分析样品中色谱仪分析温度还在一定程度上影响到柱效


温度升高时,出峰变快,峰展宽变小,柱效也就升高


气相色谱方法又分为恒温方法和程序升温方法。


一、气相色谱分析恒温方法


色谱柱的温度保持不变。


它对于沸点差异不大,保留性质差不多的化合物组比较有效。


二、气相色谱分析程序升温法


当要分析的物质保留性质差异较大时,较晚出的色谱峰就会出现峰展宽、峰型变差、灵敏度降低等各种问题。


而较早出的色谱峰又很难达到满意的分离度。这时候我们必须选择用程序升温方法了。


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