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气相色谱仪的定量检测方法及注意事项
来源: | 作者:tzlnyq688 | 发布时间: 2018-12-14 | 897 次浏览 | 分享到:
气相色谱仪操作时被分析样品(气体或液体汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性气体(成为载气或流动相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱,在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分,并以一定的先后次序从色谱柱流出,进入检测器,转变成电信号,再经放大后,由记录器记录下来,在记录纸上得到一组曲线图,根据色谱峰的峰高或峰面积就可以定量测定样品中各个组分的含量。
    气相色谱仪操作时被分析样品(气体或液体汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性气体(成为载气或流动相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱,在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分,并以一定的先后次序从色谱柱流出,进入检测器,转变成电信号,再经放大后,由记录器记录下来,在记录纸上得到一组曲线图,根据色谱峰的峰高或峰面积就可以定量测定样品中各个组分的含量。




    气相色谱仪的定量检测方法一般有归一化法、内标法和外标三种方法,其各有优缺点。归一化法是将有机样品中所有组分的含量之和定位,计算出其中某一组分含量的百分数,其方便简单,样品进样量和流动相载气流速等对计算结果影响不大,但要求每个组分色谱峰面积能准确地计算,因此仅适合组分少的有机样品。

    气相色谱仪内标法是向有机样品中加入标准已知含量的纯有机物(可以和样品中组分相同,也可以不同)进行气相色谱测定,然后利用欲测组分和内标物的色谱峰面积和定量校正因子进行定量分析,其避免了归一化方法的缺点,但需要标准标准称取有机样品和内标物的重量,而且选用的内标物的选取要求较高。




    一、气相色谱仪性能特点:

    1、中文显示、中文键盘输入,超大液晶蓝屏、显示内容丰富、信息量大,能对温度、流量等各种参数实时监控。

    2、对各加热区实行自动监控,加热区超温后会自动切断加热电源。

    3、具有断气保护功能,当载气压力低于0.1MPa时,仪器会自动报警并切断加热电源、热导桥电流。

    4、具有参数储存功能,仪器关机后下次开机只需打开仪器电源总开关,仪器会自动按上次关机前的状态运行,实现了真正的"开机即用"功能,或掉电后恢复供电仪器会自动恢复到掉电前的运行状态。

    5、气相色谱仪在出厂前经过充分的调试,仪器到达使用现场后,用户只需通气后打开电源即可使用,操作极为简便。




    二、气相色谱仪操作注意事项

    使用前:

    1、流动相需选用色谱纯试剂,水为重蒸馏水;

    2、所有进仪器流动相和样品必须经过0.45微米滤膜过滤,过滤时注意区分水系膜和有机膜的使用范围;

    3、色谱柱使用前注意其适用范围,如PH值、流动相类型等,建议使用保护住;

    4、确保实验室电源接地良好,电压稳定;

    使用中:

    1、保排空阀打开;

    2、管中无流动相,则排空前应先将管路抽满流动相,避免干排;

    3、时间内重复开关机;

    4、数据及时定期备份;

    5、及时更换配件,防止仪器其他部件被流动相腐蚀;

    使用后:

    1、流动:先用10%甲醇-水溶液冲洗1小时,再用冲洗30分钟;下次实验仍使用含盐流动相,先用10%甲醇-水溶冲洗30分钟,再使用所需流动相;

    2、每周开机用纯甲醇运行30分钟;

    3、环境应该保持恒温、干燥、无尘。

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