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气相色谱使用注意事项
来源: | 作者:鲁南 | 发布时间: 2014-08-01 | 1387 次浏览 | 分享到:

气相色谱使用注意事项

一、进样应注意的问题:

    手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡。取样时要慢吸、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸12ul后把注射器针尖朝上,气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡。进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

二、安装色谱柱:

1安装、拆卸色谱柱必须在常温下。

2填充柱密封件有卡套密封和垫片密封,卡套分三种:金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧,垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片。

3填充色谱柱两端是否用石英棉塞好,防止石英棉和填料被载气吹到检测器中,造成污染甚至堵塞。

    4毛细管色谱柱安装时插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同型号的气相色谱仪汽化室结构不同,所以插入的长度也不同。需要说明的是如果你用毛细管色谱柱采用不分流方式进样,汽化室采用填充柱接口,这时与汽化室连接的毛细管柱不能插入太多,略超出密封件即可。

三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响

    氢气和空气的比例应为约110,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时其它条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足,点火时发出“砰”的一声,随后就灭火。一般当你点着火就灭,再点还能点着而随后又灭一般是氢气量不足。

四、使用TCD检测器:

   1氢气做载气时尾气要尽量排到室外,否则应保持室内适当通风。

   2氮气做载气时桥流不能设置过大,比用氢气时要小的多。

   3没通载气不能给桥流,桥流要在检测器温度稳定后分23次逐步增加。

五、如何判断FID检测器是否点着火:

   不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流的变化,没有基流显示的用带抛光面的金属或玻璃镜片凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

六、如何判断进样口密封垫是否该换:

    进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时基线有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换的新密封垫室温下不要拧的太紧,温度升高后会膨胀而更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯,而且密封垫寿命会缩短。(建议进样约50次左右更换)

七、怎样防止进样针不弯:

   很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

    1进样口密封垫室温下拧得太紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

    2位置没有对准、针扎入时不垂直,针扎在进样口金属部位。

    3注射器杆弯是进样时用力太猛。

    4因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样、注射时感到吃力。清洗方法是将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用乙醇等洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂清洗注射器。

    5进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯,只要你进样熟练了自然就快了。

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